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    (9)在溶液中加入溴酚藍指示劑 3 滴,此時溶液呈藍色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈,再加硝酸 0.5 mL,此時溶液pH值為 3~4.然后,再加入二苯偶氮碳酰肼溶液 0.5 mL(10滴)。
    (10)用 0.001mol/L的溶液滴定至溶液呈淡紅色,讀準至 0.01 mL。
    (11)注:測定前需按 7.2節*(2)~(10)條進行空白試驗。空白試驗時,坩堝內不加試樣油。
    溶液的制備方法:
    1、氯化鈉溶液
    (1)0.02 mol/L氯化鈉溶液:將基準氯化鈉在 105℃烘箱中烘2h,再放置于干燥箱中冷卻 30min后,稱取氯化鈉 1.1688g倒入容積為 100mL的燒杯中。加少量水溶解后再轉移到 1L的容量瓶中,用水稀釋至 1L。
    (2)0.001mol/L 氯化鈉溶液:0.02 mol/L 氯化鈉溶液 50mL,倒入容積為 1L的容量瓶中,用水稀釋至 1L。
    試驗步驟
    (1)在坩堝中稱取試樣油 0.4~0.7g(精確至 0.0001 g)。
    (2)取一段點火絲,將其兩端分別與氧彈的兩較連接,再將盛試樣油的坩堝放在支架上。調節點火絲的位置,使僅與試樣油接觸。并注意勿使點火絲接觸燃燒坩堝,以免短路導致點火失敗,甚至燒壞坩堝。
    (3)在氧彈中加入* 2 mL和濃度為 0.1mol/L的氫氧化鈉溶液 10mL,擰緊氧彈蓋。
    (4)接上氧氣導管,往氧彈中緩慢充入氧氣,使充氧壓力達到3.0Mpa。
    工作原理
    含氯的有機樣品在充滿氧氣的氧彈中燃燒,燃燒后生成的氣體被堿性溶液吸收。吸收液用硝酸溶液調節 pH 值為3~4,以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍為指示劑,用滴定。測定其含量基本原理的反應式如下:
    2Cl + Hg HgCl2
    當過量的所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰肼生成淡紅色的絡合物時,即為滴定終點。
    注意事項:
    5、氧彈使用 1000次后,要進行 20.0Mpa并保持 5min的水壓試驗。在更換新零件及使用新氧彈時,均應進行水壓試驗。水壓試驗合格后方可使用。
    6、理想的燃燒用坩堝為鉑制品,但常用的是鎳、鉻、鋼制品。其規格一般為高 17mm、上部直徑 26~27mm、底部直徑 19~20mm、厚 0.5mm。其他用合金鋼制成的坩堝也可使用,但應能**試樣油完全燃燒而坩堝本身不被腐蝕。
    7、所用點火絲直徑應在 0.1mm左右的銅絲、鐵絲、鎳絲、鉻絲,任何一種都可以。
    8、壓力表應經計量每年檢定一次,以**指示準確和操作安全。
    9、對同一試樣油,兩次重復測定結果誤差應小于 0.0006%。
    10、對同一試樣油,兩個實驗室測定結果誤差應小于 0.0027%。
    5.溶液的制備方法:
    溶液
    (1)0.01mol/L溶液:將 3.44g溶于 500mL 濃度為 0.1mol/L 硝酸溶液中,靜置 24h,過濾后用水稀釋至 1L,并用0.02 mol/L 氯化鈉溶液按照 7.2 節(9)和(10)條的操作方法標定此溶液的濃度。
    (2)0.0006mol/L 溶液:取濃度為 0.01mol/L 液 60mL用水稀釋至 1L。并用 0.001氯化鈉溶液按照 7.2節(9)和(10)條的操作方法標定此溶液的濃度。
    儀器的特點
    1、自動**功能,開始試驗后自動進入**狀態。
    2、內置強力空氣制冷,點火延時時間結束后,自動進行風冷。
    3、自動報警系統,風冷時間到達設定時間后,蜂鳴器開始報警。
    4、數碼管顯示界面,操作簡單、方便。
    注意事項
    1.如使用說明書與實際操作有差異時以儀器為準。
    2.在儀器出現明顯故障時,用戶不要自行打開修理,請及時與廠家聯系。
    3.所有試劑應保存在專門標識的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水徹底清洗,然后用高品質的去離子水沖洗幾遍。所有試劑的質量等級都必須是分析純或分析純以上。且未過保質期。
    4.若開機無顯示,清檢查儀器后面三芯電源線接口處的保險絲是否完好,若保險絲壞掉,應更換保險絲。
    注:儀器出廠時帶一備用保險絲,在如下圖所示位置處,取用時只須將保險絲支架取出,即可更換。

    儀器的安裝
    1、位置要求
    1.儀器應放置在平坦、干凈、無灰塵的臺面上。
    2.儀器的安放位置應無大的振動。
    3.放置儀器的位置應遠離有害氣體或有液體滴落的地方。
    4.確保電源線所經過的位置接觸不到高溫的或有摩擦的物體。
    (5)接通儀器電源,打開電源開關,檢測儀器運行是否正常。
    (6)設定儀器點火時間及冷卻時間。
    (7)將氧彈裝入到儀器上固定好后,按點火按鈕,則儀器進入倒計狀態,當**完成后,儀器點火系統自動點火,點火完成后儀器冷卻風扇自動打開,按照設定的冷卻時間進行冷卻動作。
    (8)冷卻 30min后,將氧彈從儀器上取下,開啟放氣閥放氣,擰開氧彈蓋,用 80~100mL水清洗燃燒用坩堝和氧彈蓋及氧彈蓋內壁,沖洗至水溶液呈中性,將全部清洗液倒入錐形瓶中。
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