鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發性的無色液體,在水中溶解度很小,易溶于多少,因其實用性廣泛應用到紡織品中,例如在織物涂層、印花、人造革制造當中。紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收,危害人體(特別是嬰兒)健康。目前**環保標準Oeko-tex 100及國家標準《GB/T 18882-2009生態紡織品技術要求》中對鄰苯二甲酸酯有明確要求。儀器配置GC 技術指標 進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控 壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 分流模式:分流與不分流進樣口,分流比1000:1柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 平臺升溫: 7階8平臺程序升溫 自動進樣器: 選配MS 技術指標 離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調) 質量范圍: 1.5~1000amu分辨率: 單位質量分辨 離子源溫度: 100~350℃ 燈絲發射電流: 0~350uA氣質接口溫度: 450℃ 質量軸穩定性: ±0.10amu/48hrs靈敏度: 全掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 掃描速率: 10000amu/s真空系統: 渦輪分子泵(67L/s) 檢測器: 帶可以能打拿較(HED)的電子倍增器食品中塑化劑測試方法 參照國家標準GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,各類食品經提取、凈化后,用GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀進行測定,采用特征選擇離子檢測掃描模式,以碎片的豐度比定性,定量離子外標法定量。(1)不含油脂試樣 量取混合均勻液體試樣5.0ml(含有二氧化碳的試樣需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振蕩1min,靜置分層(如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min),取上層清液進行gcms分析。 稱取混合均勻固體或半固體試樣5.00g,加適量水(視試樣水分含量加水,總水量約50ml),振蕩30min,搖勻。靜置過濾,取濾液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振蕩1min,靜置分層(如有必要時鹽析或于4000r/min離心5min),取上層清液進行gcms分析。(2)含油脂試樣 稱取混合均勻純油脂試樣0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:環己烷(體積比1:1)定容至10.0ml,渦旋混合2min,0.45um濾膜過濾,濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化,收集流出液,減壓濃縮至2.0ml,進行GCMS分析。 稱取混合均勻含油脂試樣0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚渦旋混合2min,靜置后提取石油醚層,再用石油醚重復洗滌三角瓶中的渣三次,每次10ml,合并提取液經無水硫酸鈉(10g)過濾,將濾液減壓濃縮至干,用乙酸乙酯:環己烷(體積比1:1)定容至10.0ml,渦旋混合2min,0.45um濾膜過濾,濾液經凝膠滲透色譜裝置凈化,收集流出液,濃縮至2.0ml,進行GCMS分析。紡織品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢測測試原理參照標準GB/T 20388-2006 《紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定》,試樣經三超聲波提取,提取液定容后,用氣相色譜-質量選擇檢測器GCMS6800測定,采用選擇離子檢測進行確證,外標法定量。食品中的塑化劑來源主要有三個方面:一是通過環境遷移至食物鏈,二是通過食品塑料包裝遷移至食品,三是非法添加至食品中。塑化劑屬環境,已成為**性的主要環境有機污染物,長期攝食塑化劑對男性生殖力的影響較大,可能造成性別錯亂。在體內長期蓄積會導致畸形、變和突變。此外,對心血管、消化和泌尿系統也有很大傷害。檢測儀儀器參照國標GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》,制訂了使用氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS 6800)測定食品中的塑化劑的檢測方案,本測試方案適用于食用油、飲料、酒類等食品中的塑化劑檢測,測試結果滿足食品行業塑化劑下的測試要求。歐盟頒布的關于鄰苯二酸鹽的新標準(*2005/84/EC),已于2007年1月16日起開始執行。該標準將取代現歐盟各成員國實施的不同的對鄰苯二酸鹽的強制執行標準,并取代歐盟以前所實施的臨時措施。根據歐盟新標準的要求,DEHP(鄰苯二甲酸二己酯)、DBP(鄰苯二甲酸二丁酯)和BBP(鄰苯二甲酸苯基丁酯)將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應的DINP(鄰苯二甲酸二異壬酯),DIDP(鄰苯二甲酸二異癸酯)和DNOP(鄰苯二甲酸二辛酯)也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放中的物品中使用,上述6種成分的含量不得**過0.1%。其所涉的產品不僅包括36個月以下嬰童的玩具、服裝和護理品,還包括了其他年齡段兒童使用的可能會被放進口中的所有物品。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中,DEHP、DBP?及BBP?的含量不得**過0.1%。
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