應用氧氮分析儀器,采用脈沖熔融-惰氣保護紅外法測定鐵硅合金中氧含量, 使用條件, 測定結果的相對標準偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結果精密度和準確度令人滿意。ONH-3000氧氮氫分析儀日常維護1. 載氣過濾試劑管中上半部分為粉紅色二氧化碳吸收劑(堿石棉),失效表現為變色或結塊;下半部分為白色吸水劑(鎂),其失效表現為結塊,堵塞氣路,適時更換(要求一周至少檢查一次)。2. 金屬粉塵過濾器,根據實際使用情況每天進行清掃。。3. 分析凈化管中為白色吸水劑(鎂),其失效表現為結塊,堵塞氣路,適時更換(要求一周至少檢查一次)。4. 副機箱上的二氧化碳吸收試劑失效對氮測量結果影響很大,變色或結塊后盡快更換。5. 主機箱后面的凈化爐石英管中裝有線狀氧化銅,轉化爐石英管中裝有稀土氧化銅,在儀器常用狀態下3個月檢查一次,變色即更換(轉化爐中氧化銅失效可通過分析結果判斷,表現為低氮結果居高不下),石英管兩頭以石英棉填塞。鈦合金中的氧、氮和氫分析:氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對鈦合金有顯著強化效果,但卻使塑性下降。通常規定鈦中氧和氮的含量分別在0.15~0.2%和0.04~0.05%以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過多的氫會產生氫化物,使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015%以下。氫在鈦中的溶解是可逆的,可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮氫分析儀可以準確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量,確保鈦合金產品的質量。氧氮分析儀檢出限氧含量測定的前提是要求空白低且穩定。 氧空白值主要是由石墨坩堝、 助熔劑、 載氣以及爐膛空白等引起的。在4. 5KW 的分析功率下, 使用高純免洗鎳囊進行測定。 實驗結果表明, 氧空白值是 0. 0030% , 標準偏差為 0. 000 1% 。 以空白標準偏差的 3 倍計算出氧的檢出限為 0. 000 3% , 以空白標準偏差的 10 倍計算出氧的測定下限為 0. 001% 。ONH-3000氧氮氫分析儀日常操作1. 樣品準備 根據樣品種類選擇合適的方法對樣品進行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風機吹干備用。試樣表面應光滑無銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細砂紙打磨光滑。樣品形狀應控制在進樣器允許范圍內。2. 儀器開機2.1 開副機箱電源,儀器預熱至少2小時,沒有情況不要關閉副箱“電源”開關。2.2 按下主機箱“電源”開關。打開脈沖變壓器電源。2.3 按下副箱“節流閥”開關。2.4 打開動力氣,將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。 2.5 打開載氣,將減壓閥輸出壓力調至0.25MPa ~0.3MPa。2.6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開狀態)2.7 檢查主箱析氣流量、載氣壓力、動力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數是否正常。2.8 檢查副箱析氣壓和參比氣壓是否正常。 2.9 打開循環水。3. 分析測試3.1 啟動計算機,進入分析軟件界面。3.2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內。3.3 儀器穩定15分鐘。3.4 空燒坩堝幾次,讓系統整體預熱,降低系統空白。3.5 挑選一種合適含量的標準樣品進行分析,分析結果滿足要求即可進行實際樣品分析。3.6 點擊“開關爐”按鈕,打開脈沖爐,用電極刷清掃上下爐頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次點擊“開關爐”按鈕,關閉脈沖爐。3.7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,點擊“讀取質量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,點擊“加樣”按鈕,等待系統完成加樣動作。3.8 點擊“開始”按鈕,程序自動進行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,后顯示分析結果,進行過程中若出現問題,可點擊“停止”按鈕放棄分析。3.9 根據需要統計或打印分析數據。3.10 重復3.6~3.9步進行下一次分析。。4. 儀器關機4.1 關閉循環水。4.2 關閉載氣,關閉動力氣。4.3 退出分析軟件,關閉計算機。 4.4 關閉脈沖變壓器電源、主機箱電源、副機箱電源和節流閥開關。