ICP光譜器 icp光譜儀的方法
- 作者:鋼研納克江蘇檢測技術研究院有限公司 2023-08-27 04:38 530
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鋼研納克擬負責起草ICP-AES國家標準
儀器信息網 2014/10/31
鋼研納克擬負責起草《電感耦合等離子體發射光譜儀》國家標準
儀器信息網訊 2014年10月28日,國家標準委決定發布通知對2014年*二批擬立項國家標準項目(見附件)公開征求意見。其中提出將制定《電感耦合等離子體發射光譜儀》國家**標準。主管部門為中國機械工業聯合會,歸口單位為國工業過程測量和控制標準化技術會,起草單位為鋼研納克檢測技術有限公司,計劃完成時間為2016年。
《電感耦合等離子體發射光譜儀》標準將規定電感耦合等離子體原子發射光譜儀的術語與縮略語、分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
據介紹,制定該標準旨在提升我國ICP光譜儀的生產制造規范性,使儀器性能穩定;通過規范生產提高ICP光譜儀生產企業準入門檻,形成具有競爭力的企業。從而縮小國產儀器同國外儀器的性能差距,提高國產ICP光譜儀的市場占有率。對ICP光譜儀產業發展具有重要和積極的意義。
項目起草單位鋼研納克檢測技術有限公司研發生產電感耦合等離子體發射光譜儀始于2006年,2009年10月,鋼研納克開發了單道掃描型ICP-AES Plasma 1000。2014年,鋼研納克推出了 Plasma2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀,采用中階梯光柵光學結構和科研級CCD檢測器實現全譜采集,該儀器是鋼研納克“國家重大科學儀器設備開發專項”成果。
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發射光譜儀測定工業硅中雜質元素含量
關鍵詞
Plasma 3000,Plasma 2000,工業硅,耐氫氟酸進樣系統
國家產品標準GB/T2881-2014《工業硅》中規定,檢測工業硅中雜質元素采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定。本實驗參照標準GB/T14849.4-2014《工業硅化學分析方法*四部分:雜質元素含量測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》測定工業硅中鋁、鉻、鈣、硼、銅、鐵、鎂、鎳、錳、磷、鈉、鈦的元素含量。對工業硅樣品進行對比測試,檢測結果與客戶化學法基本一致。
儀器特點
Plasma 3000型和Plasma 2000型電感耦合等離子體發射光譜儀(鋼研納克江蘇檢測技術研究院有限公司)是使用方便、操作簡單、測試快速的全譜ICP-OES分析儀,具有良好的分析精度和穩定性。
Plasma3000
Ø 固態射頻發生器,**高穩定光源;
Ø 大面積背照式CCD芯片,寬動態范圍;
Ø 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構,體積小巧;
Ø 多元素同時分析,全譜瞬態直讀。
Ø 多種進樣系統,可選擇性好;
Ø 垂直炬管,雙向觀測,檢出限更加理想;
Plasma2000
Ø 固態射頻發生器,**高穩定光源;
Ø 大面積背照式CCD芯片,寬動態范圍;
Ø 中階梯光柵與棱鏡交叉色散結構,體積小巧;
Ø 多元素同時分析,全譜瞬態直讀;
Ø 多種進樣系統,可選擇性好;
Ø 垂直炬管水平觀測,耐鹽性更佳。
樣品前處理
1. Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Mn、P、Na、Ti含量測定:
Ø 稱取1g樣品,放置于250mL聚四氟乙烯燒杯,用少許水清洗杯壁并潤濕樣品;
Ø 分次加入15mL~20mL氫氟酸,待反應停止后加滴加硝酸至樣品完全溶解,然后加入3mL,加熱冒煙,待白煙冒盡,取下冷卻。
Ø 加入5mL鹽酸和1mL硝酸,用少許水洗杯壁,加熱使殘渣完全溶解,冷卻至室溫,轉移至50mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;
Ø 隨同做空白實驗。
2. B含量測定
Ø 稱取1g樣品,放置于250mL聚四氟乙烯燒杯,用少許水清洗杯壁并潤濕樣品;
Ø 分次加入15mL~20mL氫氟酸,待反應停止后,滴加硝酸至樣品完全溶解,過量1mL,待反應停止后,加熱至近干(控制溫度低于140℃),取下冷卻;
Ø 加入5mL鹽酸和1mL硝酸低溫溶解殘渣(溫度低于80℃),待樣品完全溶解后,冷卻至室溫,轉移至50mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
Ø 隨同做空白實驗。
注:
1) 工業硅中有些元素含量,使用試劑和水需要高純,器皿清潔;
2) 標準溶液配置時注意介質干擾,建議P、Na、B單配置;
3) 測量時,采用耐氫氟酸進樣系統;
4) 樣品溶解時,氫氟酸用量較大,注意器皿采用聚四氟乙烯和塑料;
標準曲線配置
標準溶液配置時,可以先配置100μg/mL混合標準溶液,配置時按下表1加入體積數配置曲線。
表1 標準曲線配置
注:
1) 標準溶液配置時注意介質干擾,建議P、Na、B單配置,濃度梯度同上表;
2) 配置曲線時,酸度和樣品保持一致;
元素分析譜線
實驗考慮各待測元素譜線之間的干擾及基體干擾,并選擇合適的扣背景位置,經實驗,本文選擇分析譜線如下表2所示。
表2 各元素分析譜線及線性系數
測試結果
1. 標準樣品測試結果、精密度與回收率
按照方法,測試了標準樣品金屬硅FjyJ0401,同時加入100微克做回收率實驗,實驗結果如表3所示?;厥章试?8.75%~106.93%,結果令人滿意。
表3 實驗結果、精密度和回收率(n=11)
2. 樣品比對實驗
采用Plasma2000型和Plasma3000型儀器測量客戶考察樣品,與客戶化學法比對,結果如表4所示。通過比對,儀器測定值與化學法基本一致。
表4 結果比對
注:“-” 客戶未提供化學法檢測數據
結論
使用Plasma3000和Plasma2000能夠很好的解決工業硅中雜質元素分析問題,完全滿足國家標準GB/T2881-2014《工業硅》和GB/T14849.4-2014《工業硅化學分析方法*四部分:雜質元素含量測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》要求。
鋼研納克Plasma 1500 固態光源單道掃描ICP
進樣系統技術參數:
炬管方向:垂直放置
炬管:可拆卸式或一體式炬管,中心管可選0.8mm、1.5mm、2.0mm(石英或陶瓷)
霧化器:同心霧化器或平行通道霧化器,外徑6mm,可選標準霧化器、高鹽霧化器、氫氟酸霧化器。
霧室:旋流霧化室,可選配雙筒型霧化室和耐HF霧化室。
蠕動泵:4通道12滾輪,轉速連續可調
納克重大科學儀器專項成果全譜ICP亮相
儀器信息網訊 2013年10月23~26日的BCEIA 2013期間,鋼研納克展出了所承擔的國家重大科學儀器設備開發專項的研制成果——二維全譜高分辨ICP光譜儀**SMA CCD。就這款新品的情況等問題,儀器信息網編輯采訪了鋼研鈉克副總經理楊植崗博士。
在2011年的BCEIA上,編輯就曾采訪過楊植崗博士,當時也曾談到這款全譜ICP光譜儀,不過那時展出的還只是一臺原理樣機。兩年的時間過去了鋼研納克二維全譜高分辨ICP光譜儀已經實現了商品化。
BCEIA 2011到BCEIA 2013,樣機到商品化
楊植崗博士說到,“新產品從研發開始,到原理機研制成功,再到實現商品化,要經歷一個較為漫長的過程,特別是針對科學儀器而言,產品在推向市場之前必須經過層層把關,不允許任何一個不良產品產生,就象金國藩院士所說“分析儀器是現代社會的物化法官”。某種層面上它承載著較為嚴峻的任務,這個意義不言而喻,誰都馬虎不得”。
“本次展出的二維全譜高分辨率ICP光譜儀經驗證,完全符合國家ICP光譜儀的計量標準,在長期穩定性和短期精度方面我們做了大量的測試和比對工作,測試結果喜人。目前該產品處于點對點的推廣試用階段,在這個過程中,我們將根據掌握的具體問題,對儀器進行品質提升,力求在大面積推廣時更好的滿足客戶的需要”。
據介紹,**SMA CCD的特點主要有:連續波長覆蓋(165~800nm),特光學設計使得光學系統具有的分辨率(在200nm處£0.007nm)和檢出限;固態射頻發生器,自動調節,適應各種樣品類型;科研及大面積CCD,具有低噪聲、高靈敏度和寬動態范圍的特點,動態時鐘系統,所有元素一次測定;穩定波長控制技術,全元素波長自動標定;軟件操作簡便,直觀、功能全面,具有多種干擾校正方法和實時背景扣除功能;同時具備激光燒蝕固體進樣和溶液進樣功能。
應用——需要花大力氣去做
**SMA CCD這款新品可用于金屬材料、地質礦產、環境、食品等領域樣品的多元素的同時、快速、準確測定。
“如果在國家計量標準要求的樣品測試條件下進行檢測,我們這臺儀器的整體表現與**的同類儀器處在同一個水平線上?!睏钪矋徴f到,“而對于復雜樣品,有一些要求的,還需要經過大量的應用研究。對于不同的應用領域,每一個儀器的表現是不同的,所以,后續我們將在應用開發方面花大力氣去做。今后我們將與環境、食品領域的一起事業單位以及相關科研院所展開深入合作?!?br/>“目前ICP光譜的標準方法不多,相關的檢測標準還是以AAS為主,這制約了ICP光譜市場的發展,也就要求不斷開發ICP光譜的應用方法?!?br/>目標——國產儀器里做到市場占有率
“鋼研納克的愿景是做分析測試領域的**者、推動者。我們的理念是生產的儀器、開發的應用、提供的服務。當然這很有難度,方方面面需要我們不斷努力,一步步來?!?br/>“盡快服務于客戶是我們的宗旨,鋼研納克一直關注工業檢測,與工業化大生產聯系比較緊密,用戶要求儀器廠商的響應速度要快。我們已經將服務點設到了各個地區,遍布大部分省會城市,并逐步向地級市擴展,未來鋼研納克將為客戶提供更為、便捷的產品和服務?!?br/>鋼研納克檢測技術有限公司是中國鋼研科技集團有限公司的全資子公司。
鋼研納克主體業務涉及第三方檢測服務(含金屬材料化學成份檢測、力學性能檢測、材料失效分析、無損檢測、計量校準)、分析測試儀器及無損檢測設備的研制和銷售、腐蝕防護產品及相關工程、標準物質/樣品、檢測能力驗證等領域。是國內金屬材料分析測試領域服務商。
鋼研納克檢測技術股份有限公司(代碼:300797)是*企業中國鋼研科技集團有限公司(鋼鐵研究總院)的二級單位,從事分析儀器裝備和分析檢測技術的研究、開發和應用的**創新型企業。目前公司提供的主要服務或產品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務、標準物質/標準樣品、能力驗證服務等檢測相關產品與延伸服務。鋼研納克不僅是中國分析儀器設備制造的行業企業,也是國內元素檢測領域儀器種類、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術的研究機構之一。公司及子公司牽頭制修訂7項、參與制修訂20余項、制定170余項及行業標準;研制家級標準物質/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領域有影響力的**競爭參與者、成為具有**影響力的材料表征評價認證的和綜合解決方案的提供者。鋼研納儀器產品主要包含:電感耦合等離子體質譜儀,ICPMS,ICP光譜儀,國產ICP,國產ICP-MS,ICP光譜分析儀,電感耦合等離子體光譜儀,電感耦合等離子體**光譜儀,食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質譜儀、試驗機、環保監測設備等技術水平的檢測裝備,其中多款儀器*(屬國內臺套)。產品質量穩定,檢測數據可靠,累計市場占有率**國內行業**,部分產品成為同類產品的業界,牽頭制定了相關儀器和檢測標準。鋼研納克檢測技術股份有限公司是國內早使用和開發ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一,依托鋼鐵材料測試中心,培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應用和儀器。ICP光譜儀產品標準GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計量檢定規程GB/T 34826-2017的起草單位。重大科學儀器專項《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位,*ICP系列分析儀器的發展。擁有30多年ICP方法開發經驗,懂ICP應用的國產ICP&ICP-MS制造商。免費培訓,解決客戶應用方法的難題,讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的!,上市公司,品質之選!. 聯系人:文經理 電話 手機.
產品價格:面議
發貨地址:北京北京包裝說明:不限
產品數量:9999.00 個產品規格:不限
信息編號:194516306公司編號:1373501
Q Q號碼:193169929
鋼研納克江蘇檢測技術研究院有限公司
鄭娟女士
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13776361998
相關產品:碳硫分析儀,氧氮分析儀,氧氮氫分析儀
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