
本品為(1RS,4RS)-1,7,7-**基二環[2.2.1]-2-酮,用化學合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。
【性狀】本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊,加少量的乙醇、或,易研碎成細粉;有性特臭,味初辛、后清涼;在常溫中易揮發,熄滅時發作黑煙及有光的火焰。 本品在中易溶解,在乙醇、、脂肪油或揮發油中易溶,在水中微溶解。 熔點 取本品,置內徑2.0~2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中,依法測定(通則0612)。熔點為174~179℃。
【鑒別】(1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在230~350nm的波長范圍內測定吸光度,在289nm的波優點有大吸收,其吸光度約為0.53。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集535圖)分歧。
【檢查】旋光度 取本品,精細稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),旋光度為-1.5°至+1.5°。 酸度 取本品1.0g,加乙醇10.0ml溶解,加酞指示液0.1ml,溶液應無色;用滴定液(0.1mol/L)滴定,耗費滴定液(0.1mol/L)不得過0.2ml。 乙醇溶液的廓清度 取本品2.5g,加乙醇25ml溶解,溶液應廓清無色。 鹵化物 取本品細粉0.2g,精細稱定,置瓷坩堝內,加0.4g,混勻,緩緩加熱,直至完整灰化,殘渣用溫水20ml溶解,加稀12ml酸化,濾過,置50ml納氏比色管中,用熱水10ml分兩次洗濯濾渣,洗液并入納氏比色管中,放冷,搖勻,用水稀釋至50ml,加0.1mol/L的溶液1ml,放置5分鐘,作為供試品溶液;另取0.01mol/L的溶液0.2ml,除不加供試品外,其他同供試液處置,作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比擬,不得更濃。 有關物質 取本品約2.5g,精細稱定,置25ml量瓶中,加溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精細量取1ml,置100ml量瓶中,用稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取3,7-二甲基-1,6--3-醇與乙酸酯各適量,加溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液,作為系統適用性溶液。照氣相色譜法(通則0521)實驗,以聚乙二醇20M(或性相近)為固定液;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘2℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘10℃的速率升溫至200℃,維持10分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;取系統適用性溶液1μl,注入氣相色譜儀,3,7-二甲基-1,6--3-醇峰與乙酸酯峰的別離度應大于2.0。精細量取供試品溶液和對照溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,供試品溶液如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的(2.0% ),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的(4.0%)。 殘留溶劑 取本品0.5g,精細稱定,置頂空瓶中,精細參加N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封,作為供試品溶液;另取適量,精細稱定,加N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml約含0.2mg的溶液,精細量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法(通則0861 *二法)實驗,以聚乙二醇20M(或性相近)為固定液;起始溫度為60℃,維持9分鐘,再以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶均衡溫度為80℃,均衡時間為30分鐘。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記載色譜圖;按外標法以峰面積計算,的殘留量應契合規則。 不揮發物 取本品2.0g,在100℃加熱使樟腦全部揮發并枯燥至恒重,遺留殘渣不得過1mg。 水分 取本品1.0g,加10ml,應廓清溶解。
【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。 色譜條件與系統適用性實驗 以聚乙二醇20M(或性相近)為固定液;柱溫為125℃。樟腦峰和內標物質峰的別離度應契合請求。 內標溶液制備 取水楊酸甲酯1g,精細稱定,置25ml量瓶中,加無水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液。 測定法 取本品約0.1g,精細稱定,置100ml量瓶中,精細加內標溶液5ml,用無水稀釋至刻度,搖勻,精細量取1μl,注入氣相色譜儀,記載色譜圖;另取樟腦對照品,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。
【類別】 皮膚藥。
【貯藏】 密封保管。
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