摘要：為了改善硅灰石的導電性，對硅灰石粉體的表面包覆改性進行研究：以硅灰石粉為原料，和三氯化為沉淀包覆劑，采用化學沉淀法制備摻雜氧化錫一硅灰石復合抗靜電材料；研究不同工藝條件對該復合粉體體積電阻率的影響，采用透射電子顯微鏡、x射線能量色散譜、白度儀、粒度儀、比表面積儀等進行表征。
    Sn02作為一種典型的寬禁帶n型半導體，被廣泛應用于氣敏材料、太陽能電池等元器件的生產，但是Sn02存在流動性和電學性能較差等問題。研究表明，在Sn02晶體中摻雜F、Sb、Mo、In等元素可進一步減小Sn02的電阻，顯著提高其光學和電學性能。在這些摻雜氧化物中摻雜氧化錫作為一種新型的抗靜電功能材料，不僅具有良好的電學和光學性能，而且克服了傳統導電材料成本高，易受酸堿腐蝕和機械磨損，對氣候和使用環境要求高等限制。研究表明，可以采用一些價格較低的礦物材料合成復合導電粉體。硅灰石是一種無機針狀礦物，具有較大的白度，廣泛應用于塑料等工業。通過在硅灰石粉體表麗包覆一層無機改性物可賦予其新的性能，化學沉淀法是制備包覆粉體的一種重要的方法。本文中以三氯化、為沉淀包覆劑，以硅灰石粉體為載體，采用化學沉淀法對硅灰石顆粒進行表面無機包覆粉體改性，生成摻雜氧化錫一硅灰石復合導電粉體，研究不同包覆量、煅燒溫度、煅燒時間、三氯化與的物質的量比、pH對硅灰石復合粉體體積電阻率的影響。
l  實驗
  1.1  原料與儀器
    主要原料包括：硅灰石，江西上高華杰泰礦纖科技有限公司，理論化學成分，Ca0質量分數為48.3%，Si02質量分數為51.7%；(SriCl4 - 5H20)，分析  純，市售；三氯化(SbCl3)，分析純，市售；HC1質量分數為36%—38%的，市售。
    主要儀器包括：HL-2B型數顯恒流泵，上海滬西分祈儀器廠有限公司；XKSW-4D-H型電阻爐溫度控制器，上海賀德實驗設備廠；CEST-121型體積、表面電阻測定儀，北京冠測試驗儀器有限公司。
  1.2  實驗原理
利用與三氯化在水介質中發生共沉淀反應，經過高溫煅燒后其氧化物品體間生成置換式空位點缺陷。
采用JEM-2100F型透射電子顯微鏡（日本JEOL電子公司）觀察改性前后復合粉體的微觀形貌；采用ST-2000型BET氮吸附比表面積儀（北京市北分儀器技術公司）測定復合粉體材料的比表面積；采用WSB-2型數顯白度儀（上海昕瑞儀器儀表有限公司）測定復合粉體白度；采用S3500型激光散射粒度分析儀（美國麥奇克有限公司）測定復合粉體材料粒度。
2結果與討論
2.1制備工藝條件對復合粉體體積電阻率的影響
2.1.1包覆量的影響
包覆量指Sr102與Sb03的理論轉化質量與硅灰石質量的比值。設定煅燒溫度為700℃，煅燒時間為2h．SbCl3與SnCl4的物質的量比為1:10，pH為7，所示為不同包覆量時硅灰石復合粉體的體積電阻率。當包覆量較小時，硅灰石表面不能完全被摻雜氧化錫層完全包覆，因此此時電阻較大；當包覆量由2.0%增大為2.5%時，隨著包覆量的增大，硅灰石粉體的體積電阻率顯著減小，在包覆量為固相摻雜反應與物質的結構、擴散速度、導電載流子的濃度和原子、離子間的化學鍵等條件有關，與一般的化學反應一樣受溫度的影響，溫度越高，擴散越快，摻雜反應越快。如果煅燒溫度過低，導電載流子的濃度也較小，生成的晶粒較小，晶體中存在著大量的晶體邊界和晶體缺陷，影響了電子的遷移速率，導致固相摻雜反應不完全，不能產生較多的導電氧空位，因此體積電阻率較大。當溫度逐漸升高時，載流子[Sb5+]濃度變大，Sn02晶體在600℃時晶化已趨完全，結晶度增大，晶體結構趨于完整，晶型也越來越好，晶體缺陷對載流子遷移速率的影響越來越小，因此復合粉體體積電阻率明顯減小。當溫度過高時，由于載體和包覆層的熱膨脹系數不同，導電包覆層有可能脫落，使硅灰石結構發生變化，因此增大了復合粉體的體積電阻率。
2.1.3煅燒時間的影響
設定包覆量為2.5%，煅燒溫度為700 aC，SbCI，與SnCl4的物質的量比為l：10，pH為7．為不同煅燒時間對硅灰石復合粉體體積電阻率的影響。
可知，隨著煅燒時間的延長，硅灰石復合粉體的體積電阻率顯著減小。大約2h后，體積電阻率基本恒定，變化幅度不大。由此可知，最佳煅燒時間為2h。
2.1.4 SbCl3與SnCl4的物質的量比的影響
設定包覆量為2.5%，煅燒溫度為700℃，煅燒時間為2h，pH為7，圖4所示為不同SbCI3與SnCI4的物質的量比對復合粉體體積電阻率的影響。由圖可知，隨著Sb摻雜量的增大，粉體的體積電阻率先減小后增大，當SbCl3與SnCl4的物質的量比為1：8以：12時達到最小。當Sb摻雜含量較小時，由反應方程式(5)可知，氧空位較少，導電載流子濃度也較小，導電性差，復合粉體的體積電阻率較大；Sb摻雜量增大時，Sb3+進入Sn2晶格轉化為Sbs+時產生的自由電子增多，故增大Sb3+的濃度可增大Sbs,的濃度，使載流子濃度增大，另一方面，載流子沿著與Sn0：同一晶面運動，運動阻力小，因此電阻減小；當Sb濃度繼續增大時，Sb以Sb3+的形式存在，補償了Sb5+產生的自由電子，載流子濃度減小，而且大摻雜量引入雜質，使Sn02產生較大的晶格畸變，電子散射增強，阻礙了導電載流子遷移，因此復合粉體體積電阻率隨之增大。從節約生產成本等方面考慮，選擇SbCI3與SnCl4的物質的量比為1:8，此時復合粉體的體積電阻率達到0.85×l05л.cm。
2.1.5 pH的影響
    設定為包覆量為2.5%，煅燒溫度為700 c；C，煅燒時間為2 h．SbCl，與SnCl。的物質的量比為1:8. 
    pH不僅影響晶體生成過程早期階段Sn02的成核作用，而且對隨后的晶體生長過程也有很大的影響。在包覆階段，pH對晶體生長有2個方面的影響：1）影響水解產物的生成速率和晶粒的大小；2）可以改變基體的表謠特性，進而影響水解產物的吸附特性。
    當pH為2—5時，由Sn4+與Sb5+水解反應的化學方程式(1)、(3)可知，在酸性條件下水解反應受到抑制，水解反應不完全；當pH過大時，水解速率增大，發生自身的均相成核使顆粒變大，很難吸附于硅灰石顆粒的表面。由圖5可知，pH控制在7~11時復合粉體的體積電阻率較小。
2.2  復合粉體表征
2.2.1  形貌分析
    圖6為硅灰石與無機改性硅灰石復合粉體的透射電子顯微鏡(TEM)圖像。由圖6(a)可知，未改性的硅灰石呈纖維狀的平滑的解理面，表面無覆蓋物；與圖6(a)相比，圖6(b)、(c)硅灰石表面均勻地覆蓋了一層透明的導電層，厚度小于100 mn；為了證明硅灰石表面包覆物為摻雜氧化錫，采用X射線能量色散譜對包覆前后硅灰石的微觀表面進行測定，結果包覆前的硅灰石只有Si、O、Ca元素的光譜峰，但是包覆后，除了硅灰石本身的元素外，明顯出現了Sb、Sn的光譜峰，說明硅
灰石表面包覆的透明導電層為摻雜氧化錫。
2.2.2包覆前后的白度、粒度、比表面積與體積電阻率
   為在最佳工藝條件，即包覆量為2.5%，煅燒溫度為700℃，煅燒時間為2h，SbCI，與SnCl4的物質的量比為1：8，pH力7的條件下，硅灰石包覆前后的白度、粒徑、比表面積與體積電阻率的值。可知，包覆后硅灰石白度有所減小，但仍然大于90%，影響其應用；硅灰石粒徑在包覆后增大，表明摻雜氧化錫包覆在了硅灰石表面；包覆后硅灰石粉體的比表面積由1.406 8m2/g增大到3.653 2 m2/g，表明材料中產生了新的界面，可能是由摻雜氧化錫包覆在硅灰石顆粒表面形成；經過包覆改性后硅灰石粉體的體積電阻率顯著減小，達到了抗靜電的效果。    
3結論
    以硅灰石粉體為體，三氯化和為沉淀包覆劑，采用化學共沉淀的方法制備了摻雜氧化錫包覆硅灰石復合導電粉體。
    1)包覆反應的最佳工藝條件如下：包覆量為2.5%，煅燒溫度為700℃，煅燒時間為2h，SbCl，與SnC14的物質的量比為1:8，pH為7—11。
    2)包覆后硅灰石表面包覆了一層透明的納米摻雜氧化錫，厚度小于100mm，白度由91.7%減小為90.5%．中位粒徑由10.81μm增大為11.46μm，粉體比表面積由1.406 8m2/g增大為3.653 2 m2/g。

 大冶市錦鵬摩擦材料有限公司 位于楚國稱霸的青銅故里（銅錄山古礦遺址）長江明珠—湖北大冶。本著“信守誠諾 質量為先，發展創新 合作共贏 ” 的管理理念。
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同時擁有自己的礦山和加工廠，湖北大冶是我國國內較早開發硅灰石用于工業生產的地區,其蘊藏豐富的硅灰石礦。通過與中國地質大學**硅灰石*組沈上越和李珍教授的試驗。我處的硅灰石完全可以做為陶瓷。摩擦。冶金的原材料。硅灰石的主要成分是SiO2和CaO ，主要產品為硅灰石粉 針狀硅灰石
 
矽酸鈣和鈣 針狀硅灰石的理化指標 

Sio2             45-55%
Cao              38-45% 
Bao              0.32%
Fe2o3            0.2-1.0%
K2O              0.07%
Al2o3            0.094%
Na2O             0.02%
Mgo              0.282%
Mno              0.11%
Tio2             0.006%
S                0.008%
P2O5              0.021%
白度Ry/C          85-90 
燒失量Loi(1000℃)   0.3-1.0
水分     <           0.1%
長徑比             15-30：1
粒度               40目--3000目
假比重         45                       57 

30min

2Hrs          43                         54 

容重>         140                      150