霧狀儀

儀器的組成

A：圓底燒瓶，容量為250mL或更大些，并有一磨口短狀開口，以便插入一溫度計；

B：豎式冷凝器，固定于燒瓶A上；

C：分液漏斗，固定于燒瓶A上；

D：連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮流入口處；

E和E′：串連的二個起泡器，與冷凝器B相接；

F：溫度計。

測定時，若霧狀發生速度較慢、較穩定，則*二次測定時，只需清洗燒瓶A。

檢查測定

儀器應滿足下列要求：

在燒瓶A中放入100mL水，按5.3規定進行。進行后，二個起泡器內溶液應是中性的。

進行下列操作：

a.在燒瓶A內加入100mL的水，用吸管加入20mL溶液進行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測定。按5.3和5.4規定進行。

b.用吸管將20mL的碘溶液、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶，用滴定管以溶液進行滴定直至變色。

c.用a法和b法測定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應**過其算術平均值的1％。

a法與b法操作的間歇應不**過15min，以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化。

5.過程簡述

5.1.樣品的準備

將樣品進行混合至均勻。

5.2.樣品量

按下表稱取樣品，**至0.01g。

二氧化硫估計含量值，mg/kg   樣品量，g

 

     ＜50                    100

 

   50～200                   50

 

當樣品是D-葡萄糖時，樣品量可增加。

當樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計值大于200mg/kg時，應減少樣品量，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不**過10mg。樣品直接稱重困難時，可通過減量法稱取。

樣品定量地移入燒瓶A，向樣品加100mL的水，并搖晃使之混合均勻。

5.3.成霧

5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸。

5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過氧化氫溶液、0.1mL溴酚藍指示劑溶液，并用氫氧化鈉標準溶液中和過氧化氫溶液。

5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上，慢慢地通過氮氣，以排出儀器中全部空氣，并開始向冷凝器放入水流。

5.3.4.讓漏斗C內鹽酸放入燒瓶A中，必要時可暫停氮氣進入。

5.3.5.混合物在30min內加熱到沸騰，然后保持沸騰30min，同時通入氮氣，不停地攪拌。

5.4.滴定

定量地將*二個起泡內溶液倒入*一個起泡器內，根據二氧化硫(7446-09-5)含量估計值，  用氫氧化鈉標準溶液滴定已形成的硫酸。

如有揮發性有機酸存在，則應煮沸2min，再冷卻至室溫，然后滴定。

5.5.檢查

如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于5mL，或使用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于0.5mL，則應增加樣品量。

5.6.測定次數

對同一樣品進行二次測定。

6.結果計算

6.1.計算方法

淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數表示，為

X1＝320.3×V/m0

 

式中：X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量，mg/kg；

m0——樣品的重量，g；

V——0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積耗用數，mL；或0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的10倍體積耗用數，mL。

如允許差符合要求，取二次測定的算術平均值為結果。

6.2.允許差

分析人員同時或*連續進行二次測定，其結果之差的**值。該值應不**過算術平均值的5％。

洗滌玻璃儀器的方法與要求：

（1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果）。計量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用毛刷刷洗。
（2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次。
（3）洗刷儀器時，應**將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗刷的困難。
（4）一個洗凈的玻璃儀器應該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠）。

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