
系統研究了含羥基有機烷氧基和間二/雙F的合成工藝及其相應改性固化物的性能。用IR、VIP、液質聯用儀等對合成產物進行了表征,并對固化物的性能進行了測試,分析、評價了改性效果。間二/雙F共聚型的較佳合成工藝是:間/雙比為20:80,醚化溫度是80℃,醚化時間5hrs,閉環溫度為60℃,加堿速度為4g/10min;含羥基有機烷氧基的較佳合成工藝是間二/=2.4:1(摩爾比),反應溫度為110℃,反應時間為11hrs,催化劑Na用量為0.5%。系統研究了以為固化劑,2,4-咪唑為促進劑,間二/雙F共聚型的固化條件及樹脂固化物的性能,較佳固化體系和固化條件為:間/雙比為20:80的共聚樹脂,為6%,2,4-咪唑為4%,固化溫度110℃,固化時間為3hrs。間二/雙F共聚型綜合性能優于未改性雙F,其粘度(25℃,以下同)。
本文研究了低粘度液態雙F型的合成工藝條件對樹脂性能的影響因素。雙F型合成的較佳工藝條件:環氧氯(ECH)/雙F(BPF)=10/1,催化劑為芐基三,用量為1,8%(mol/BPF),醚化溫度為75℃,醚化時間為6,0h,閉環時間為1,0~1,5h,堿過量2%。
雙F型芐基三共縮聚
雙F型液態具有較低的粘度,使用工藝性好,固化物耐腐蝕性優越等特點[1-3],且其固化物的力學性能與雙A型相當,但是固化后交聯密度高,存在內應力大、質脆,耐疲勞性、耐熱性、耐沖擊性、耐開裂性和耐濕熱性較差等缺點[4-6]。為此,國內外學者對進行了大量的改性研究,取得了豐碩的成果。與國外相比,我國生產的雙F在粘度、性能等方面還有很大的差距,因此進一步研究雙F環氧樹的生產工藝條件是很有價值的。本文對雙F型進行了合成,并對其進行了改性研究。
一、實驗部分
(一)主要儀器設備及試劑
試劑:環氧氯均為工業品,,四丁基,芐基三為分析純試劑。
儀器:日本島津FTIR-8700紅外光譜儀(4000~400cm-1),產XT4雙目顯微熔點測定儀(溫度計未經校正)。
(二)實驗的合成原理
1.雙F的合成原理
2.雙F的合成合成原理
雙F型可用下式的理想結構表示
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