本方法適用于煤瀝青、改質瀝青、煤瀝青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的測定。

一、測定原理

甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質。試樣與砂混勻(煤瀝青類)或用甲苯浸漬(煤焦油類)，然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取，干燥并稱量不溶物。

二、試樣的采取和制備

①煤瀝青、改質瀝青試樣按焦化固體類產品取樣方法進行采樣，再按下列方法進行試樣的制備。

將1kg粒度為3mm的試樣進一步縮分，取出約1()(]g置于鋁盤中，平鋪成3～5mm厚。放在(50±2)℃的干燥箱中干燥1h，若水分**過5％時，可工作時間30min。將干燥后的瀝青試樣縮分取出約25g，用乳缽研磨至小于0．5mm。

②煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按焦化黏油類產品取樣方法進行取樣，作為原始試樣。

③木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無結晶物沉淀時，可直接從中取出分析試樣；若有結晶物沉淀時，先加熱原始試樣至50～60℃，并用玻璃棒將樣品攪拌均勻，直至結晶物全部溶解后再取分析試樣。

三、準備工作

(1)砂子的處理將砂子用水洗凈后，干燥，過篩，篩取粒度為0．3～1．0mm(20～60目)的砂子，在甲苯中浸泡24h以上，取出晾干后在115～120℃干燥箱中干燥后備用。

(2)脫脂棉的處理將脫脂棉在甲苯中浸泡2h以上，取出晾干后，在115～120℃干燥箱中干燥后備用。

(3)制作濾紙筒將外層直徑150mm和內層直徑125mm的中速定量濾紙重疊，在濾紙圓心處放入試管，將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙層濾紙筒。將
濾紙筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干，置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱內干燥后備用。

四、試驗步驟

①測煤瀝青、改質瀝青的甲苯不溶物含量時，先將10g已處理過的砂子倒人濾紙筒，并置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次稱量，質量差不**過0．O()1g)。

再稱取1g(稱準至O．[)()01g)試樣，于濾紙筒中將試樣與砂子充分攪拌混勻。

②測煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量時，先將已處理過的一小塊脫脂棉放人濾紙筒，置于稱量瓶中，在115～120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次質量差不**過0．001g)，取出脫脂棉待用。再稱取約3g(稱準至O．0001g)煤焦油分析試樣或約10g(稱準至0．1g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析試樣于濾紙筒中，從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的1()()mL燒杯中，待甲苯滲入濾紙筒后，用玻璃棒輕輕攪
拌濾

紙筒內的試樣2min，使試樣均勻分散在甲苯中，取出濾紙筒，再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒，此脫脂棉放入濾紙筒內。

COPNA樹脂具有優異的耐高溫性能,良好的可成型性,與炭材料有較強的親和力,以及特殊的電磁學性質。可用于制備多種炭材料的前驅體、炭／炭復合材料成型、剎車制動**材料和高耐熱纖維等領域。這種具有優異性能的三維網狀的熱固性樹脂自問世以來,一直受到相關領域學者及企業界的高度關注。本文以煤炭液化重質有機物為原料,制備了高性能的COPNA樹脂。主要工作及結果包括以下內容。 以煤炭液化重質有機物,對甲苯磺酸或硫酸為催化劑,對苯二甲醇為交聯劑,制備COPNA樹脂。在制備過程中,詳細考察了交聯劑用量、催化劑用量、反應溫度、反應時間以及不同催化劑和不同濃度(硫酸為催化劑時)的催化劑對產物性能的影響。通過紅外光譜分析、熱失重分析、及甲苯不溶物、喹啉不溶物、殘炭值的測試對制得的樹脂進行組成、結構與性質的分析。結果表明：以煤炭液化重質有機物為原料,在對甲苯磺酸或硫酸的催化作用下,與交聯劑對苯二甲醇發生了縮合反應,產物為高p樹脂含量的COPNA樹脂；以對甲苯磺酸為催化劑,用量為原料質量的5%,交聯劑對苯二甲醇用量為原料的30%,于160℃恒溫6h,得到了β樹脂含量為33%的COPNA樹脂；以50%濃度的硫酸為催化劑(硫酸用量以換算為濃硫酸(98%)為基準),用量為原料質量的5%,交聯劑對苯二甲醇用量為原料30%,140℃恒溫1h,160℃反應至纏棒制得的COPNA樹脂,其p樹脂含量可達58%,800℃炭化后,殘炭值可達50%以上,10%熱失重溫度為525℃。 

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