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水性的制備

摘要：本文對進行了簡介，對水性的制備方法做了系統的總結，其中包括物理方法和化學方法，并介紹了水性的的改性的制備方法及應用。
關鍵詞：水性環氧應用粘鋼加固混凝土構件應注意的問題：在施工過程中要嚴格控制施工工藝的順序，切忌為圖省事而私自顛倒施工工序。在粘鋼過程中應該避免把鋼材粘貼好之后再焊接。焊接的高溫會使結構膠燃燒，導致粘鋼的質量大打折扣，若沒有辦法避免則應該先焊接安裝后灌粘鋼膠。用粘鋼法對構件進行加固設計，一定要注重粘鋼的錨固節點處理。粘鋼加固會大幅提高構件的承載力和剛度。如不注重節點的處理，有可能改變原有結構的傳力途徑。樹脂；制備；改性；應用
1 引言
    作為三大通用型熱固性樹脂[（EP）、樹脂（PF）和]之一，EP 自1947 年問世以來， 一直在人們生活的各個領域中扮演著重要角色。由于EP 中含有獨特的環氧基，以及羥基、醚鍵等活性基團和極性基團， 因而具備很多優異的性能。與其他熱固性樹脂相比，EP 的力學性能優異，作為膠粘劑使用時有著較高的粘接強度。此外，EP固化劑的種類繁多，再加上眾多的促進劑、改性劑和添加劑等， 通過各種組合和調配可以獲得幾乎能滿足所有使用性能和工藝性能要求的固化產物， 這是其他熱固性樹脂所無法比擬的[1]。是指分子結構中含有環氧基團的聚合物，用途廣泛，具有很多優異的性能，受到廣泛關注。傳統溶劑型的，在使用過程中釋放大量的有機污染物（VOC）， 對環境造成污染。近年來，隨著人們生活水平的提高，環保意識的增強，不含有機溶劑（VOCfree）或低VOC、或不含HAP（有害空氣污染物，Hazardous Air Pollutants） 的系統成為新的方向。所謂水性EP 是指通過物理或者是化學的方法使EP 以微?；蛞旱蔚男问椒稚⒃谝运疄檫B續相的分散介質中而配得的穩定分散體系。與傳統的EP相比，水性EP 不僅滿足當前環境保護的要求，而且操作性能較好， 尤其是它可以與其他水性體系配合使用，因而可以達到相互彌補，充分發揮各自性能的目的。水性EP 的突出優勢還表現在該混合體系可在室溫和潮濕的環境中固化，有合理的固化時間，并有較高的交聯密度， 這是常見的水性酸和水性涂料所無法比擬的[2]。
2 水性的制備
EP 盡管含有一定數量的極性基團，但是由于其較長的非極性分子主鏈的存在使得它本身并不能溶解在水中。要制備穩定的水性EP 體系，必須在其分子鏈中引入強的親水基團（如羥基、羧基等）或者是在水性體系中加入一些同時親水和親油的組分（乳化劑）[3]。水性EP（準確地講，應該是分散在水中的EP膠液），可分為水乳型EP 膠液（EP 水乳液）和水溶性EP 膠液（EP 水溶液）兩類。其制備方法有兩種：乳化劑乳化法和自乳化法。

2.1 乳化法
2.1.1 乳化劑乳化法
乳化劑是表面活性劑的一種， 在結構上同時含有親水以及親油組分。它的HLB 值是影響其乳化性能及其乳化效果的決定性因素。因此，想要得到穩定的乳液，必須選擇具有合適HLB 值的乳化劑。對于EP 而言，可選擇的乳化劑有很多種，常見的主要有： 聚氧乙稀烷基縮合物類， 如聚氧乙稀烷基醚；聚氧脂肪醇縮合物類，如脂肪醇環氧縮合物；聚氧蓖麻油縮合物，如蓖麻油環氧縮合物等。當EP 和水混合在一起時，由于極性的巨大差異，兩者會自發地分成兩相。在加入乳化劑之后，其上的親水基團溶于水，憎水基團溶于樹脂，經強烈的攪拌剪切作用，EP 會以微粒的形式存在于水相之中，從而形成穩定的EP 乳液[4]。
2.1.2 自乳化法
自乳化法也稱為化學改性法， 它指的是在EP的大分子主鏈上通過化學反應的手段（嵌段或者是接枝反應）引入各種強的親水基團，使其成為既親水又親油的兩親性的聚合物， 從而具有水溶性或者是自乳化功植筋后3～4天可隨機抽檢，檢驗可用千斤頂、錨具、反力架組成的系統作拉拔試驗。一般加載至鋼材的設計力值，檢測結果直觀、可靠。能。常見的親水改性劑是含有羥基、羧基、氨基、磺酸基和酰胺基化合物。水性化改性的方法主要有兩大類： 一類是把EP 改性為含富酸基團的樹脂（環氧酯），再用堿中和成鹽，使之水性化；另一類是把EP 改性為含富堿基團的樹脂（環氧酯），再用酸中和成鹽，使之水性化。所以又稱為成鹽法[5]。自乳化法得到的EP 的粒徑為納米級， 因而具有更好的應用價值。改性后的EP 可以與水形成水溶液，也可以作為乳化劑組分與未改性的EP 制成水乳液。水性化改性的EP 中可以保留也可以不保留環氧基，其固化可以依靠環氧基與固化劑交聯固化，也可以靠引進的羥基、雙鍵和羧基等官能團與相應的引發劑或固化劑交聯固化， 還可以不加交聯劑自行成膜。
2.2 機械法[6]
機械法是直接乳化法。用球磨機、膠體磨、均氏器等將預先磨成微米級的粉末，然后在加熱的情況下加入乳化劑的水溶液，再通過高速攪拌等分散手段將樹脂粒子分散在水中形成水分散體。很好理解這種方法制備水性關鍵是選擇合適的乳化劑，常用的乳化劑有聚氧烷基醚、聚氧烷基酯或自制的活性乳化劑。此法工藝簡單，乳化劑用量也較少。但是所形成乳液中粒子尺寸較大，粒子形狀不規則而且尺寸分布較寬，可以達到50μm。所制得的乳液穩定性不好，其成膜性能亦不好。
2.3 相反轉法[7]
相反轉法，即通過相反轉將聚合物從油包水狀態變成水包油狀態，是一種制備高分子樹脂乳液較為有效的方法，幾乎可以將所有高分子樹脂通過外加乳化劑的作用制得相應的乳液。相反轉制備水性環氧乳液的具體過程是，在高速剪切作用下將外加的乳化劑和混合均勻，然后在一定的剪切條件下加入蒸餾水， 隨著體系中水的增加，體系將由油包水轉向水包油，當體系粘度突然降低或電導率不再增大時為相反轉點，按照固含量要求繼續在攪拌情況下加入蒸餾水，從而形成均勻穩定的水可稀釋體系。相反轉法的優點是工藝簡單，成本低，易于實現工業化生產。制備的乳液粒子粒徑較低，可以達到1~2μm，甚至更小，達到300nm。目前相關報道較多，這種方法的關鍵仍是乳化劑的選擇，目前趨向于用改性的為乳化劑。這種改性的一端引入了親水基團如羥基、胺基、羧基，另一端又保留了環氧基等的特點，因而是一種乳化劑并且和相容性很好。然后將制備的乳化劑和混合，用相反轉方法制備水性。這種方法的好處是可用不同分子量的和不同分子量（或不同的親水基團） 的親水有機物來制備一系列乳化劑， 這就涉及到選擇和優化的問題，往往通過實驗研究能夠制備性能好的水性。
3 水性化化學改性方法
常用的化學改性方法有自由基接枝改性法和功能性單體擴鏈法, 即通關于溫度應力的理論研究由來已久,在l934年PHMacoJB就以地基為無限剛性的基本假定,用彈性力學理論計算出澆筑在無限剛性基巖上的一片矩形墻的溫度應力。由于其基本假定與實際有出入,故限制了其應用范。于1961年日本的森忠次又研究了類似的問題,開始他亦假定地基為無限剛性的,研究了非線性溫度應力分布的問題。后來他又研究溫度應力與地基剛度成非線性的關系。但由于其計算冗素,且由于無窮級數解取的項數有限而使內力曲線跳躍,故不使使用。美國墾務局考慮基巖非剛性影響,計算中以有效彈性模量''代替混凝土的實際弾性模量,使完筑于非剛性基巖上的結構的溫度應力有所降低,與實際靠近了一步。過適當的方法在分子中引入羧酸、磺酸等功能性基團, 再中和成鹽 。
3.1 自由基接枝改性法
自由基接枝改性法是利用雙A分子鏈中的亞活性較大, 在過氧化物作用下易于形成自由基, 能與基單體共聚, 可將酸、等單體接枝到分子鏈中, 再中和成鹽。黃先威, 等[ 8]以BPO為引發劑, 引發由E- 44、酸、酸丁酯和組成的反應體系, 合成了環氧- 酸多元接枝共聚物, 并向其中加入w ( NH3 ) = 28%的氨水, 調節pH 值為7~ 9, 得到水性環氧- 酸乳液, 進一步制得水性環氧涂料。并對該涂料的各項性能進行測定, 實驗結果表明, 單體的引入, 可增大涂層的附著力, 提高涂層的耐沖擊性, 且該涂料附著力、耐沖擊性、耐腐蝕性等各項性能良好。孫再武等[9] 以酸、和(比例為65:??34:??1)為混合單體與較高相對分子質量的接枝共聚制備了環氧接枝酸水分散體樹脂, 并以此為基料與水性環氧固化劑復配制備了高性能水性環氧自流平地坪涂料。該涂料提高了單一的耐候性、耐久性, 所制漆膜具有良好的豐滿度、硬度(可達3H )和耐酸堿性能, 解決了地坪涂料在潮濕基面施工難的問題和漆膜硬度過低的缺陷。Robinson和Woo, 等將單體接枝到的分子骨架上, 制得不易水解的水性。應用自由基聚合機理, 接枝位置為環氧分子鏈上的脂肪碳原子, 接枝率低于100%, 最終產物為未接枝的、接枝的和聚的混合物, 這三種聚合物分子在溶劑中舒展成線型狀態, 加人水后, 由于未接枝共聚物和水的不混容性, 在水中形成對某海洋環境下服役９年的銹蝕鋼筋混凝土板進行銹損情況調查及加載等試驗，探索板底面裂縫分布形態、板內釧筋銹蝕率分布規律及破損老化對板的力學性能等的影響，并將試驗結果與課題組進行的齡期為５年、７年的同環境下同類型板的試驗結果進行比較，分析各項參數隨時問的變化規律，預測鋼筋混凝土板的剩余承載能力。膠束, 接枝共聚物的環氧鏈段和與其相混容的未接枝處于膠束內部, 接枝共聚物的共聚物羧酸鹽鏈段處于膠束表層, 并吸附了與其相混容的共聚物的羧酸鹽包覆于膠束表面, 顆粒表面帶有電荷, 形成了極穩定的水分散體系。朱國民, 等先用將酸化得到環氧lingsuanzhi,再用環氧lingsuanzhi與酸接枝共聚, 制得比酸與直接接枝的產物穩定性更好的水分散體; 并且發現: 水性體系穩定性隨制備環氧lingsuanzhi時的用量、酸單體用量和相對分子質量的增大而提高, 其中酸單體用量是影響其水分散穩定性的最重要因素。韓峰, 等利用化學接枝法將接枝于酸及其酯的共聚物上, 形成具有一定交聯度、能分散于水中的自乳化樹脂, 其涂膜具有優良的耐堿性與耐鹽霧性。周建平, 等以雙A 型與酸反應合成了具有羥基側基的環氧, 再用*二異氰酸酯與酸羥乙酯的半加成物對上述環氧進行接枝改性, 再用酸酐引人羧基, 經胺中和后可得較為穩定的自乳化光敏樹脂水分散休系。美國瓦爾斯巴(Valspar)有限公司將與水分散性酸類樹脂進行自由基反應, 制得一種能有效防止鐵和非金屬底材腐蝕、具有低VOC 的水性涂料組合物。
3.2 功能性單體擴鏈法
主要是一些親核基團或鏈段進攻環氧環將一些親水基團或鏈段引入到樹脂中。主要有以下四類[6]：
（1）利用環氧基與帶有伯胺或仲胺基的低分子擴鏈劑如氨基酸、、胺基磺酸、醇胺類等化合物反應而在中引入羧基、羥基等親水基團，然后以產物中的叔胺或改性劑中的其他基團為親水基中和成鹽，從而實現的水性化。
（2）利用環氧基與羧基化合物、酸酐或無機酸反應，得到親水性好的改性，然后進行酯基水解和中和而引入親水基團的。此酯化反應是以離子先極化環氧基，再以酸根離子進攻極化的環氧基，然后中和成鹽而制備水性。<近年來，在超長混凝土結構，如大型體育場館等公共建筑的施工中，由于建筑上的各種需要考慮，常要求結構不留溫度縫，且對防水防滲的要求很高，不允許出現裂縫等病害。此時，如施工條件允許，在混凝十硬化后初期旌加后張法預應力是一條有效途徑。在準確計算混凝土溫縮、干縮變形的基礎上，施加大小合適的預應力，使結構內部、表面因收縮產生的拉應力得以補償、抵消，是本法的主要思路，為此必須對施加預應力后的結構內部應力分布進行分析計算。/span>
（3）用與不飽和脂肪酸酯
化制成環氧酯，再與型不飽和二元羧酸（或酐）與所制成的環氧酯上的脂肪酸上的雙鍵加成以引進羧基，最后經胺（堿）中和成鹽而制成水溶性環氧聚合物。陳永等先用E－44 與油酸進行酯化反應，再與加成合成了一種陰離子型水性。
（4）對于分子質量較大的中的仲羥基，具有一定的活性，可通過其反應引入親水基團或鏈段。對于利用仲羥基進行酯化反應，對的分子量的選擇很重要。分子量太小，由于空間位阻效應，仲羥基不活波不能進行酯化反應；分子量太大，仲羥基含量很大，則反應時可能會很快而不易控制。

3.3 自由基接枝法
接枝反應是利用中次上的，在引發劑的作用下通過自由基聚合機理將親水性單體接枝到鏈上，用氨水或有機堿中和羧基成鹽制備水可分散。
4?環氧乳液的應用
環氧乳液已用作玻璃纖維及其制品的浸潤劑, 建筑涂料, 混凝土膠粘劑, 沙漿, 混凝土和膠泥, 罐頭和易拉罐內壁涂料, 金屬、鋼結構防腐涂料, 地坪涂料等[10] 。當前的應用研究還主要是在地坪涂料、防腐涂料、防水堵漏、水泥灌漿和沙漿補強等領域。施雪珍[ 11] 研究了一種罐頭用水性環氧涂料, 在加熱的條件下, 用乙二醇單丁醚作溶劑溶解一定量的雙A 型, 再加入一定比例的對, 真空除去乙二醇單丁醚, 得到改性。再將雙A 型E- 20、非離子表面活性劑、改性按一定比例混勻并加熱攪拌, 再加入一定量的二乙基胺, 通過相反轉法制得的乳液。楊瑞影等[12] 采用對對部分環氧基開環引羧, 再加安全型皂化劑和活性分散劑制備了乳液, 并用之制成雙包裝、室溫固化的防腐涂料。廣州新白云國際機場南航站樓輕軌站地下工程的防水中就用到水性。澳門南灣湖工程地下停車場混凝土外墻出現滲漏現象, 有裂縫漏水、蜂窩、麻面漏水、墻腳滲漏、伸縮縫滲水等, 需要采取防水補漏措施該工程使用TamRez210 水性特低黏度環氧粘合劑以及T am-Rez310 水性高強度膠也取得了成功[13] 。環氧乳液還可用于紡織品加工、造紙、油墨等領域[14] 。
5 結語
保護環境和節約能源這兩大動力將推動EP 的水性化技術不斷發展，高性能水性EP 的研究與開發會繼續成為國內外學者研究的重點。今后我國航空航天工業、汽車工業和電子電器工業的迅猛發展必將為我國水性EP 工業發展搭建良好的平臺， 開發各種高性能水性EP 會帶來顯著的經濟和社會效益[15]。

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