
煤瀝青是焦油煉制的副產(chǎn)品,是多種復(fù)雜的化合物的混合物,高分子部分大都在6環(huán)以上,異構(gòu)體數(shù)以百計。因此,研究瀝青時,不得不放棄逐一分離各化合物的方法,而采用其他確實可行的方法。其中之一就是應(yīng)用分布溶提法,將煤瀝青分離成各種不同的組分,把這些組分的性能與煤瀝青的整理性能加以關(guān)聯(lián),并研究其對炭素制品的工藝和產(chǎn)品質(zhì)量之間的關(guān)系,已獲得一定的規(guī)律性。
我國常用甲苯和喹啉為溶劑,將煤瀝青分離為甲苯可溶物(TS)、甲苯不溶物(TI)、甲苯不溶喹啉可溶物(β樹脂,TI-QS)和喹啉不溶物(QI)等組分。
具體做法是先用甲苯提取,得到甲苯可溶物(TS),不溶部分(TI)再以喹啉做溶劑分離出甲苯不溶喹啉可溶物(β樹脂,TI-QS)和喹啉不溶物(QI)。
本方法適用于煤瀝青、改質(zhì)瀝青、煤瀝青筑路油、煤焦油、木材防腐油和炭黑用焦化原料油中甲苯不溶物含量的測定。
一、測定原理
甲苯不溶物系煤焦油中不溶于熱甲苯的物質(zhì)。試樣與砂混勻(煤瀝青類)或用甲苯浸漬(煤焦油類),然后用熱甲苯在濾紙筒中萃取,干燥并稱量不溶物。
二、試樣的采取和制備
①煤瀝青、改質(zhì)瀝青試樣按焦化固體類產(chǎn)品取樣方法進行采樣,再按下列方法進行試樣的制備。
將1kg粒度為3mm的試樣進一步縮分,取出約1()(]g置于鋁盤中,平鋪成3~5mm厚。放在(50±2)℃的干燥箱中干燥1h,若水分**過5%時,可工作時間30min。將干燥后的瀝青試樣縮分取出約25g,用乳缽研磨至小于0.5mm。
②煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油、煤瀝青筑路油按焦化黏油類產(chǎn)品取樣方法進行取樣,作為原始試樣。
③木材防腐油、炭黑用焦化原料油的原始試樣中無結(jié)晶物沉淀時,可直接從中取出分析試樣;若有結(jié)晶物沉淀時,先加熱原始試樣至50~60℃,并用玻璃棒將樣品攪拌均勻,直至結(jié)晶物全部溶解后再取分析試樣。
三、準備工作
(1)砂子的處理將砂子用水洗凈后,干燥,過篩,篩取粒度為0.3~1.0mm(20~60目)的砂子,在甲苯中浸泡24h以上,取出晾干后在115~120℃干燥箱中干燥后備用。
(2)脫脂棉的處理將脫脂棉在甲苯中浸泡2h以上,取出晾干后,在115~120℃干燥箱中干燥后備用。
(3)制作濾紙筒將外層直徑150mm和內(nèi)層直徑125mm的中速定量濾紙重疊,在濾紙圓心處放入試管,將雙層濾紙向試管壁上折疊成約為直徑25mm的雙層濾紙筒。將
濾紙筒在甲苯中浸泡24h后取出、晾干,置于稱量瓶中,在115~120℃干燥箱內(nèi)干燥后備用。四、試驗步驟
①測煤瀝青、改質(zhì)瀝青的甲苯不溶物含量時,先將10g已處理過的砂子倒人濾紙筒,并置于稱量瓶中,在115~120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次稱量,質(zhì)量差不**過0.O()1g)。
再稱取1g(稱準至O.[)()01g)試樣,于濾紙筒中將試樣與砂子充分攪拌混勻。
②測煤焦油、木材防腐油、炭黑用焦化原料油的甲苯不溶物含量時,先將已處理過的一小塊脫脂棉放人濾紙筒,置于稱量瓶中,在115~120℃干燥箱中干燥至恒重(兩次質(zhì)量差不**過0.001g),取出脫脂棉待用。再稱取約3g(稱準至O.0001g)煤焦油分析試樣或約10g(稱準至0.1g)木材防腐油、炭黑用焦化原料油分析試樣于濾紙筒中,從稱量瓶中取出濾紙筒立即放入裝有60mL甲苯的1()()mL燒杯中,待甲苯滲入濾紙筒后,用玻璃棒輕輕攪
拌濾紙筒內(nèi)的試樣2min,使試樣均勻分散在甲苯中,取出濾紙筒,再用上述脫脂棉擦凈玻璃棒,此脫脂棉放入濾紙筒內(nèi)。
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