
一種化C9石油樹脂的制備方法,其技術要點是:包括脫工藝和加工藝,脫工藝步驟是將環已烷、甲及混合芳烴投入到混合器中充分混合,將混合后的樹脂溶液加熱并與進入脫加反應器中,在脫催化劑的作用下進行脫反應,后經高分、低分分離,再經氣提塔氣提,脫除后得到脫樹脂液;加工藝步驟是將上述的脫樹脂液經加熱并與一起進入加反應器中,在加催化劑的作用下進行加反應,后經高分、低分分離,得到加樹脂液,再將加樹脂液經蒸餾得到化C9石油樹脂成品;所述脫催化劑是以鈷和鉬為活性成分,加催化劑是以鎳、鎢和銅為活性成分。本發明工藝流程簡單,脫色效果好,質量穩定,應用范圍寬等優點。合成石油樹脂的常用的方法有熱聚合、 催化聚合、 和自由基聚合 3 種。石油樹脂的許多物化性質中,較重要的是軟化點、 色相。 要求其軟化點50 ~140℃ ,色相小于 l3,淺黃至暗褐色。C9 餾分的聚合方式對碳九石油樹脂的色相、 軟化點有著較大的影響。
熱聚合
石油樹脂的熱聚合反應一般將 C9 餾分在反應釜中加熱到 260 ℃左右,**由兩個可聚物的分子形成 Diels-Alder 加成中間體,再與另一個可聚組分的分子反應,生成兩個自由基,而后引發聚合。 熱聚合方法合成樹脂的工藝簡單、 產率高,但反應溫度高、 能耗大、 易結焦、 生產的樹脂顏色深、 產品檔次低,工業上只用來生產深色樹脂,其產品主要用作橡膠補強劑,混凝土的添加劑。[2]
催化聚合
石油樹脂的催化聚合反應是陽離子型加聚反應,主要是 C9 單體在催化劑的作用下,形成碳正離子活性中心,引發鏈式聚合,從而合成石油樹脂。活性中心受離子對的離解程度影響很大,當反應介質、 溶劑不同活性中心也不同。催化聚合法在合成石油樹脂中是出現較早的、 應用較廣的,大部分文獻中提到的石油樹脂合成工藝都是用催化聚合法。
自由基聚合
自由基聚合是由于 C9 組分分子中存在大量的不飽和鍵(孤對電子),在引發劑的作用下形成自由基,并引發鏈聚合,合成產品后加入固體阻聚劑終止反應。 在石油樹脂的自由基聚合中常用的引發劑是過氧化物和脂肪酸或者他們的混合物,引發劑的用量和配比對產品質量影響比較大。
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