
玩具中有害重金屬元素將危及兒童的身心健康,因此強制玩具中有害重金屬元素的檢驗尤為重要。目前,人們對玩具的分析方法進行了廣泛的研究,而用XRF對玩具中有害重金屬元素進行分析測試是應用較為廣泛的方法。由于XRF儀器是多元素同時進行測定,故分析速度快,同時檢出限較低,線性范圍較寬,這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義。
關于ROHS2.0中四項有機物鄰苯二甲酸酯的檢測(使用ROHS2.0十項測試儀)
鄰苯二甲酸酯,又稱酞酸酯,縮寫PAEs,是鄰苯二甲酸形成酯的統稱。它被普遍應用于玩具、食品包裝、乙烯地板、壁紙、清潔劑、指甲油、噴霧劑、洗發水和沐浴液等數百種產品中。鄰苯二甲酸酯類有生殖毒性、胚胎毒性和遺傳毒性,長期接觸會引起生殖系統異常、甚至造成畸胎、癌癥等危險,各國已立法嚴格限制其使用。
檢測儀儀器一直致力于研究使用液相色譜儀LC-310檢測食品包裝材料、紡織品、玩具、皮革、化妝品等行業中鄰苯二甲酸酯,并有成熟的解決方案,多次在國內*期刊上發表相關論文,得到客戶廣泛的認可。針對近期“閩臺塑化劑風波”,檢測儀儀器應用研發人員又在原有方法的基礎上,進一步研發與改進,使之完全適用于食品(包括飲料)中鄰苯二甲酸酯得檢測。至此,檢測儀儀器應用研發中心擁有一套完整的針對玩具、食品及食品包裝材料、紡織品、化妝品、皮革等行業中鄰苯二甲酸酯的解決方案。
ROHS2.0十項測試儀器在不同物質的分析應用:
玩具中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm,混勻—測量稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
二、紡織品中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯類化合物通常是具有芳香氣味、中等黏度、低揮發性的無色液體,在水中溶解度很小,易溶于多少有機溶劑,因其實用性廣泛應用到紡織品中,例如在織物涂層、印花、人造革制造當中。
紡織品中的鄰苯二甲酸酯的通過皮膚接觸、撕咬等途徑被人體吸收,危害人體(特別是嬰兒)健康。目前**環保標準Oeko-tex?100及國家標準《GB/T?18882-2009生態紡織品技術要求》中對鄰苯二甲酸酯有明確**要求。
紡織品中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm,混勻—測量稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
三、食品包裝材料中的鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯用于食品包裝材料主要作用為增塑劑,以增強產品的柔韌性,改善在加工成型中塑料的流動性。鄰苯二甲酸酯隨著時間的推移,可由塑料中遷移到環境中。特別是在可以溫和有機溶劑中析出、遷移,還能從塑料包裝袋中向食品,特別是含油脂食品,如牛奶、肉類中遷移。食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長,或用于包裝食品的塑料材料中鄰苯二甲酸酯含量越可以,都會加大其向食品中遷移的量,即對食品污染程度越大。
目前國家的相關標準要求有GB?10457-2009《食品用塑料自粘保鮮膜》和GB9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標》。在GB9685-2008中關于鄰苯二甲酸二己酯使用量的規定為:鄰苯二甲酸二己酯在塑料中的特定遷移量/殘留量為1.5mg/kg,且僅用于接觸非脂肪性食品的容器。而鄰苯二甲酸酯在食品中的允許含量國家尚無限制標準要求,**上也僅歐盟規定鄰苯二甲酸酯類物質的每天攝入量為每天0.3mg/kg體重。
食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯檢測流程
試樣破碎至5mm×5mm,混勻—測量稱取試樣—索氏萃取—水浴揮干—正己烷定容—過濾、L310液相色譜儀測試。
四、化妝品中鄰苯二甲酸酯
鄰苯二甲酸酯在化妝品行業的使用功效頗為重要:使指甲油能降低其脆性而避免碎裂;使發膠在頭發表面形成柔韌的膜而避免頭發僵硬;使用在皮膚上后,增加皮膚的柔順感,增加洗滌用品對皮膚的滲透性。更常見的是用在香水上,作為芳香的固定液,使香味不易揮發,香味更濃郁,雖然有毒,但看起來確有“增光添彩”奇效。
人類與化妝品接觸的親密程度僅次于食品,過多使用含鄰苯二甲酸酯的化妝品,會增加女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕婦流產及胎兒畸形。歐盟議會因為鄰苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP),鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)是潛在的“三致”物質,禁止在化妝品中添加。美國商品標簽法案明確要求,若化妝品中添加了鄰苯二甲酸酯,必須在標簽中明確標出,而且美國的多個環保團體正在敦促FDA采取限制措施。
液相色譜質譜聯用儀是有機物分析市場中的可以端儀器。液相色譜(LC)能夠有效的將有機物待測樣品中的有機物成分分離開,而質譜(MS)能夠對分開的有機物逐個的分析,得到有機物分子量,結構(在某些情況下)和濃度(定量分析)的信息。?
?????LC-MS?1000液質聯用儀是檢測儀儀器自主研發的中國**商品化液相色譜-單四較桿質譜聯用儀,各項性能指標均達到國家檢定規程要求。LC-MS?1000液質聯用儀采用進口的關鍵部件,如真空泵、檢測器等,充分**儀器性能和穩定性,具有很可以的儀器產品。儀器日常耗材大部分為公司自主研發制造,運行成本低。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產權的可以科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州檢測儀環境科技有限公司、邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS),?ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick?8000、Thick800A、EDX1800B、AAS?9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
GC-MS6800檢測飲用水中亞硝胺類化合物,由江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業研發生產GC-MS6800
研究表明,飲用水中包含的亞硝胺類消毒副產物,以亞硝基二甲胺(NDMA)為代表,具有強致癌性,潛在致癌風險遠遠可以于三鹵甲烷等其他消毒副產物。近日,清華大學環境學院國家環境模擬與污染控制重點實驗室,從全國23個省、44個大中城市和城鎮、共155個點采集了164個水樣(包括出廠水、用戶**水和水源水等),檢測了其中9種亞硝胺類消毒副產物,在已檢測的全部水樣中NDMA含量較可以,有些地區甚至**過了世衛組織**限值(100ng/L)。
關于亞硝胺檢測,國外主要采用的是固相萃取(SPE)前處理質譜檢測的方法。我國2016-10-01實施的HJ809-2016環境標準采取的是液液萃取小柱凈化氣相色譜-FID檢測的方法,主要適用于測定地表水、地下水、工業廢水、生活污水中亞硝胺的檢測。在《GB/T?5009.26-2003?食品中N-亞硝胺類的測定》介紹了采用GC-MS測定四種亞硝胺類物質的檢測方法。而我國尚未有針對亞硝胺類消毒副產物的水質檢測標準和**標準。
檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,GC-MS?6800可用于檢測水中亞硝胺類化合物的含量。
1?儀器簡介
?GC-MS?6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于環境保護、工業檢測、食品安全等眾多領域。
圖1.?GC-MS?6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2?實驗部分:
2.1?參考標準
《HJ809-2016?水質?亞硝胺類化合物的測定?氣相色譜法》、
《GB/T?5009.26-2003?食品中N-亞硝胺類的測定》
2.2?測試原理
水樣經固相萃取柱濃縮、凈化、洗脫后,氮吹定容到一定體積,過濾后樣品經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。
?2.3主要儀器、耗材和試劑
GC-MS?6800?氣相色譜質譜聯用儀(江蘇檢測儀儀器股份有限公司);
溶劑過濾器(4L,天津津騰實驗設備有限公司);
固相萃取裝置(12位,Supelco);
椰殼活性炭固相萃取柱(2g/6mL,上海安譜實驗科技有限公司)
二氯甲烷(色譜純,?默克化工技術(上海)有限公司)、甲醇(色譜純,默克化工技術(上海)有限公司)、無水硫酸鈉(分析純,蘇州強盛功能化學股份有限公司)、**純水(Merck?Millipore,Mili-Q);
N-亞硝胺標準品2000ug/ml(上海安譜實驗科技有限公司):
N-亞硝基二正丁胺(CAS?No:924-16-3,NDBA)、
N-亞硝基二乙胺(CAS?No:55-18-5,NDEA)、
N-亞硝基二甲胺(CAS?No:62-75-9,NDMA)、
N-亞硝基二苯胺(CAS?No:86-30-6,NDPhA)、
N-亞硝基二丙胺(CAS?No:621-64-7,NDPA)、
N-亞硝基甲乙胺(CAS?No:10595-95-6,NMEA)、
N-亞硝基嗎啉胺(CAS?No:59-89-2,NMor)、
N-亞硝基哌啶胺(CAS?No:100-75-4,NPip)、
1-亞硝基吡咯烷(CAS?No:930-55-2,NPyr)
2.4儀器測試條件:
色譜柱:DB-624,30m×0.25mm×1.4μm;
柱箱程序升溫條件:60℃(2min)?10℃/min?240℃(8min);
進樣口溫度:240℃;氣質接口溫度:240℃;離子源溫度:230℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;
測定方式:TIC(FULL?SCAN)定性(掃描范圍:40-300?amu),SIM模式定量。
???????????????????????????????圖2.?9種亞硝胺類SIM圖
?????????????1.NDMA,2.NMEA,3.NDEA,4.NDPA,5.NMor,6.Npyr,7.NPip,8.NDBA,9.NDPhA
3?小結
GC-MS?6800測定飲用水中的亞硝胺類消毒副產物,方法穩定可靠,定性能力強,涂料ROHS檢測儀,能很好的滿足測試要求。
LC-MS1000液質聯用儀是檢測儀儀器自主研發的商品化液相色譜-單四較桿質譜聯用儀。各項性能指標均達到國家檢定規程要求,采用部分進口真空泵、檢測器等關鍵組件充分**儀器性能和穩定性,具有很可以的儀器產品。儀器日常耗材大部分為公司自主研發制造,運行成本低。
產品性能優勢及特點
離子源*特的創新設計
離子源噴針位置可靈活調節,增強不同流速下復雜樣品分析的適應性
離子源霧化室采用*特的專利加熱技術和鞘氣流體霧化技術,大大提可以了霧化和去溶劑化效率,降低了儀器的背景噪音,提可以了儀器的靈敏度
離子源噴射口離子傳輸采用折線型離子光學設計,使錐孔更長久地保持潔凈,較大限度減小污染的干擾,提可以了離子傳輸效率,可獲得更好地靈敏度
多通道采集功能,快速地提可以了分析速度及工作效率
一次進樣中可用全掃描模式對目標化合物進行定性分析,SIM模式對目標化合物進行定量分析
可以用SIM模式分析低濃度化合物或低響應化合物,用全掃描模式分析可以濃度或離子化效率可以的未知化合物。
可以自由組合選擇正電離或負電離模式、選擇性離子檢測(SIM)或全掃描模式,一次進樣可使用不同的數據采集條件進行掃描,分析更多組分的復雜樣品,大大地提可以用戶的分析速度及工作效率。
多通道掃描采集技術
可快速切換正、負電離模式,靈活測試
可以在正、負電離模式間進行迅速切換,選擇響應可以的電離模式,方便優化方法條件而不會影響色譜分離的完整性。對于那些用兩種模式(正、負離子模式)都可以電離的化合物,您可以一次進樣同時獲得正、負離子質譜圖,使結果的可信度更可以。
可獲得豐富的質譜信息(包含分子量和多個結構信息)
提供源內CID碰撞誘導解離功能,增加更多的碎片結構信息,有利于目標化合物質譜圖解析。
ChemAnalyst軟件功能強大、全中文用戶界面操作簡便
從質譜調諧校正、方法建立,到樣品采集和數據分析,強大的ChemAnalyst化學工作站軟件使您的數據分析得到簡化和流程化。**的數據采集和數據處理模塊功能可以讓您分別單獨使用,能夠使質譜分析速度更快、更容易、更可以效。
ChemAnalyst軟件簡易的全中文界面
性能指標
質量范圍:?m/z?10-1500?amu
分辨率:?單位質量分辨1amu(≤0.7amu)
質量測量性:?≤±0.20?amu(在掃描模式的校正質量范圍內)
質量軸穩定性:?≤±0.2?amu/12h(在恒溫±2℃條件下)
掃描速率:?標準模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s
信噪比:?ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
峰面積重復性:?RSD≤4.6%
保留時間重復性:?RSD≤1.5%
應用領域
1.生物醫藥:合成藥物檢測(CRO有機合成、生物多肽合成),原料藥檢測(合成原料藥、中藥藥材)等。
2.食品安全:食品添加劑,食品殘留物、污染物,非法添加物等。
3.工業分析:生產質控(合成中間體及成品質量控制)
4.環境監測:環境污染物監測分析
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產權的可以科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州檢測儀環境科技有限公司、邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS),?ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick?8000、Thick800A、EDX1800B、AAS?9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
GC-MS?6800密閉空間空氣質量VOCs評價解決方案
隨著社會的發展,密閉空間的應用日益廣泛,在娛樂設施方面尤為**。非金屬材料因其物化性能優越,在密閉空間的搭建中必不可少,因其使用過程中會釋放出各種有毒、有害的揮發性有機化合物(VOCs),所以成為重要的VOCs污染源。通過氣相色譜分離和電子轟擊電離源(EI)全掃描模式,氣相色譜質譜聯用儀可以對VOCs進行分析,為監控密閉空間空氣質量提供依據。
1.儀器簡介
GC-MS?6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于可以分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1??GC-MS?6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖?
2.實驗部分
2.1?測試原理
采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs,將吸附管置于熱脫附儀器中。經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。
2.1?主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS?6800?氣相色譜質譜聯用儀,配有EI(江蘇檢測儀儀器股份有限公司);
TD-100熱脫附儀(Markes);
6種苯系物標準品(1000μg/ml,甲醇溶液,壇墨質檢科技有限公司);
甲醇(HPLC級,Merck);
氦氣,純度≥99.999%(空氣化工);
空氣采樣泵(市勞動保護科學研究所)。
2.2?儀器測試條件
傳輸線溫度:130℃:吸附管初始溫度:35℃:吸附管脫附溫度:325℃:吸附管脫附時間:3min;聚焦管脫附溫度:325℃;聚焦管脫附時間:5min;一級脫附流量:40mL/min;聚焦管老化溫度:350℃;干吹流量:40ml/min;干吹時間:2min。
色譜柱:?DB-624,30m×0.25mm×1.4μm?(Agilent);
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃,25℃/min?升至230℃保持8min;
氣質接口溫度:230℃;
離子源溫度:230℃;
載氣流速:1.0mL/min;
電離方式:EI;電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL?SCAN)定性(掃描范圍:40-350amu)。
3.測試結果
3.1?6種目標物組分定性結果
??????????????????圖2.?6種目標物總離子流色譜圖
???????????1?.苯?2.甲苯?3.?乙苯?4.?對間二甲苯?5.?鄰二甲苯
??????????????????????????????????苯質譜圖
????????????????????????????????甲苯質譜圖
???????????????????????????????????乙苯質譜圖
?????????????????????????對二甲苯質譜圖
?????????????????????????????間二甲苯質譜圖
?????????????????????????????鄰二甲苯質譜圖
????????????????????表1.?各目標物基本測試信息??
??????
3.2?樣品測試
以較常見的KTV點唱室為例,在其密閉的空間中,抽取10L氣體,用吸附管收集。經熱脫附儀進入GCMS進行分析。
???????????????????圖3.?密閉空間中氣體總離子流色譜圖
?????????????????1?.?苯?2.?甲苯?3.?乙苯?4.對間二甲苯?5.鄰二甲苯?
?結果表明,該KTV點唱室中苯系物均在**以內,但是TVOC已經**過的國家**的2倍以上,故認定該KTV點唱室室內空氣質量不合格。
4.?總結
GC-MS?6800測試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式,方法穩定可靠,靈敏度較可以,有很好的重現性,能夠對樣品進行測量定性和定量,為監控密閉空間空氣質量提供依據。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產權的可以科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州檢測儀環境科技有限公司、邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS),?ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick?8000、Thick800A、EDX1800B、AAS?9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。????????
檢測儀GC-MS?6800檢測“毒雞蛋”中的氟蟲腈
近期,歐洲發生的“毒雞蛋”事件愈演愈烈,波及到十幾個國家,其罪魁禍首就是氟蟲腈。氟蟲腈本身是一種殺蟲劑,被世界衛生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品,主要用于殺滅地下害蟲和衛生殺蟲滅蚊。歐盟法律規定,氟蟲腈不得用于人類食品產業鏈中的畜禽。自2009年10月1日,我國規定在食品中禁用氟蟲腈,其使用**于殺滅家庭衛生害蟲。
在《GB2763-2016食品安全國家標準?食品中較大農藥殘留**》中,規定玉米及鮮食玉米中較大殘留**為0.1mg/kg,其他食用油、蔬菜水果等食品中為0.02mg/kg。歐盟的相關法規更加嚴格,要求食品中氟蟲腈的殘留不能**過0.005mg/kg,但沒有對蛋禽類的**作出特別規定。針對蛋禽類中氟蟲腈的檢測,我國也沒有出臺專門的國家標準。
檢測儀儀器一直致力于為客戶提供完善的解決方案,氣相色譜質譜聯用儀GC-MS?6800可用于雞蛋中氟蟲腈的測定。
1.儀器簡介
GC-MS?6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于可以分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
?????????????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????圖1.??GC-MS?6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2?實驗部分
2.1?測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質譜儀檢測,質譜圖、保留時間定性,外標法定量。
2.2?主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS?6800?氣相色譜-質譜聯用儀(江蘇檢測儀儀器股份有限公司)
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科技)
旋轉濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)
氮吹儀(優晟聯合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調節流速)(色譜科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮?(色譜純)、氯化鈉(分析純)
丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪馬科技)
2.3?測試方法
??1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,可以速勻漿提取2min,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,3000r/min?離心10min。
??2)凈化
????取上清液10ml轉移至50ml離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再加入10ml正己烷重復上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉蒸發至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘渣。
???用5ml丙酮+正己烷(3:7)預淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,控制流速2ml/min。收集全部洗脫液于濃縮瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:80℃?20℃/min??280℃(5min)
進樣口溫度:280℃;氣質接口溫度:280℃;離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進樣方式:不分流;進樣量:1.0μl
測定方式:TIC(FULL?SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),SIM模式定量
定量離子:367;?輔助離子:213、369、420
???????????????????????????????????
???????????????????????????????????????????????????????????????圖2.?雞蛋樣品加標TIC圖
???????????????????????????????????
????????????????????????????????????????????????????????????????圖3.?雞蛋樣品加標MC圖
3?小結
GC-MS?6800測定食品中的氟蟲腈殘留物,儀器涂料ROHS檢測儀,檢測限為3μg/kg,穩定性好,滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
江蘇檢測儀儀器股份有限公司是具有自主知識產權的可以科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州檢測儀環境科技有限公司、邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市檢測儀儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇檢測儀儀器股份有限公司專業生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS),?ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick?8000、Thick800A、EDX1800B、AAS?9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
LC-MS1000液質聯用儀是檢測儀儀器自主研發的中國**商品化液相色譜-單四較桿質譜聯用儀。儀器各項性能指標遠**國家校準規范要求,RF電源、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開發,部分組件在專業廠家定制,充分**儀器性能和穩定性,具有很可以的儀器產品。儀器日常耗材大部分為公司自主研發制造,運行成本低。
應用范圍:食品中農藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、非法添加劑的檢測,食品中的營養成分分析;生活飲用水中農藥殘留、多環芳烴、酚類等有機物的檢測。
參考檢測標準:SN/T?0670、SN/T?0605?、SN/T?0528等
應用實例:LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質譜聯用儀(LC-MS1000,江蘇檢測儀儀器股份有限公司)、漩渦混合器、冷凍離心機、勻質器、氮吹儀;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標準品(鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇)
2.樣品前處理
參照SNT?1924-2011對樣品**行提取,后過固相萃取柱進行凈化。
3.實驗結果
標樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進行分析,標準品質譜圖如下。
圖1?鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的TIC圖
圖2下圖m/z?240.2為沙丁胺醇的分子離子峰
圖3?下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰
圖4下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
目前檢測儀儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類藥物的初步檢測,在LC-MS三重四級桿推出后,其定性和定量能力會大幅度提可以,將為食品安全監測、水質監測等提供更有力的工具。
氣相色譜質譜聯用儀廣泛應用于環保行業、電子行業、紡織品行業、石油化工、香精香料行業、醫藥行業、農業及食品安全等領域;環境中有機污染物分析(空氣、水質、土壤中污染分析);農殘、獸殘、藥殘分析;香精香料香氣成分分析;紡織品行業中的有害物質檢測。
氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力強的組分不容易被解吸下來,因此后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
質譜分析是一種測量離子荷質比(電荷-質量比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶正電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。